中华人民共和国国家标准(刨花板)四

时间:2002-02-24 00:00:00 来源: 点击:2383 次字号【大中小】

5.10.2.3　天平　　a.感量为0.01g，称量范围0～100g。　　b.感量为0.1g，称量范围0～100g。 5.10.2.4　水银温度计0～200度。 5.10.2.5　电热鼓风箱，控温器灵敏度±1℃，最高温度300℃。 5.10.2.6　玻璃器皿碘价瓶，500ml,4～10只单标线移液管，25，50，100ml，各4支。棕色酸式滴定管，50ml，2支。棕色碱式滴定管，50ml，2支。量筒，10，20，100，250，1000ml，各4支。干燥器，直径为20～24cm,2支。表面皿，直径为12～15cm,10片。容量瓶，1000，2000ml各4只。棕色容量瓶，1000ml，4只。烧杯，100，200，500，1000ml，各6只。棕色细口瓶，1000ml，4只。玻璃研钵，直径10～12cm，1只。 5.10.2.7　小口塑料瓶，500，1000ml，各4只。 5.10.3　方法 5.10.3.1　仪器校验　　先将仪器如图17所示安装，并固定在铁座上，烧瓶加热可用套式恒温器加热。将500ml甲苯加入1000ml具标准磨口圆底烧瓶中，另将100ml甲苯及1000ml蒸馏水加入萃取管内，然后开始蒸馏。调节加热器，使回流速度保持为每分钟30ml，回流时萃取管中液体温度不得超过40℃，若温度超过40℃，必须采取降温措施，以保证甲醛在水中的溶解。 5.10.3.2　试剂甲苯分析纯碘化钾分析纯重铬酸钾优级纯硫代硫酸钠分析纯碘化汞分析纯无水碳酸钠分析纯碘化汞分析纯无水碳酸钠分析纯硫酸分析纯盐酸分析纯氢氧化钠分析纯碘分析纯可溶性淀粉分析纯 5.10.3.3溶液配制　　a.硫酸（1：1）量取1体积硫酸在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，并冷却后放置在细口瓶中。　　b.氢氧化钠（1mol/L）称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000ml，储于小口塑料瓶中。　　c.淀粉指示剂（0.5%)称取1g可溶性淀粉，加入10ml蒸馏水中，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。　　d.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.1mol/L标准溶液。配制在感量0.1g的天平上称取26g硫代硫酸钠于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水衡释成1L，盛于棕色强瓶中，摇匀，静置8～10天再进行标定。　　标定精确称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾0.10g~0.15g置于500ml碘价瓶中，加25ml蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5ml盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150ml，用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3ml继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V。 c(Na2S2O3)=G/(v/1000×49.04)=G(v×0.04904)……………………(14) 式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的mol/L; 　　　V——硫代硫酸钠滴定耗用量，ML；　　　G——重铬酸钾质量，g；　　　49.04——重铬酸摩尔质量。　　e.硫代硫酸钠c(Na2S2O3)0.01 mol/L标准溶液。　　配制用书籍mol/L摩尔质量的硫代硫酸钠标准溶液按公式c浓V淡=c浓V淡计算出需用多少体积的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后精确地从滴定管中放出由计算所得的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液体积（精确至0.01ml）于1L容量瓶中，并加水稀释到刻度，摇匀。　　标定由于0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的，所以可达么0.1mol/L的要求浓度，毋须再加标定。　　f.碘c(1/2I2) 0.1mol/L标准溶液。　　配制在感量0.1g的天平上称到碘13g及碘化钾30g，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏磨至碘溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转移入1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。　　g.碘c(1/2I2) 0.1mol/L标准溶液。　　配制用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水衡释到刻度，摇匀，储存于暗处。　　标定此溶液不作预先标定。使用时，借助与试液同时进行的空白试验0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定之。 5.10.3.4　操作 5.10.3.4.1　萃取操作　　关上萃取管底部的活塞，加入1L蒸馏水，同时加入100ML蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒入600ML甲苯于贺底烧瓶中，并加入105～１１０Ｇ的试件，精确至0.01g(M0)，安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或“活塞油脂”，开好冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回2H。在此期间保持每分钟30ML恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿礼器中的甲苯液柱保持一定高度，使冷凝下来的带　　有甲醛的甲苯从穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上，并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液-固萃取到2h为止。　　在整个<

本文关键字：

分享到：

中华人民共和国国家标准(刨花板)四

相关木业资讯：

价格行情热门排行

热点新闻排行